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零件清潔度測試是提升產(chǎn)品可靠性的重要手段之一

德國汽車工業(yè)協(xié)會在2015年3月發(fā)布了關(guān)于顆粒物清潔度測試標(biāo)準(zhǔn)的*版VDA 19.1。該文解析了VDA 19.1中顆粒物清潔度測試的各個關(guān)鍵步驟，并對VDA 19.1中提出的如何提高不同設(shè)備之間清潔度分析結(jié)果的可對比性做了介紹。

汽車行業(yè)中關(guān)于清潔部件的要求，早是由羅伯特·博世公司(Robert Bosch)在1996年為了提高柴油汽車發(fā)動機共軌噴射系統(tǒng)的生產(chǎn)質(zhì)量而提出的，他們在生產(chǎn)流程中發(fā)現(xiàn)小噴嘴很容易被系統(tǒng)中殘留的污染顆粒堵塞，因此提出了生產(chǎn)中清潔部件的質(zhì)量規(guī)范，由此誕生了零部件清潔度測試標(biāo)準(zhǔn)。此后，在汽車系統(tǒng)中很多可靠性問題都被歸因于微粒子污染，即零部件清潔度不足。

1、VDA19：

零部件清潔度源于自1996年，2005年德國汽車行業(yè)協(xié)會出版了VDA 19標(biāo)準(zhǔn)，因此該標(biāo)準(zhǔn)成為*非常有用的文件，也成為標(biāo)準(zhǔn)ISO 16232的清潔度檢測的藍圖。2009年版的ISO 16232已經(jīng)發(fā)展到與VDA 19標(biāo)準(zhǔn)*兼容。

2、ISO16232：

ISO16232 包括以下部分，總題目為：公路車輛—有流體循環(huán)的部件的清潔度：

－第1部分：詞匯

－第2部分：機械攪拌提取污染物的方法

－第3部分：高壓水提取污染物的方法

－第4部分：超聲波技術(shù)提取污染物的方法

－第5部分：多功能試驗臺提取污染物的方法

－第6部分：重量分析法確定顆粒質(zhì)量

－第7部分：顯微分析法確定顆粒粒度和計數(shù)

－第8部分：顯微分析法確定顆粒本性

－第9部分：用自動消光顆粒計數(shù)器確定顆粒粒度和計數(shù)

－第10部分：結(jié)果的表述

3、通用GMW 16037-2012全.球汽車工程標(biāo)準(zhǔn)動力總成零部件清潔度的量化試驗方法。

VDA 19出版的10年后，德國汽車行業(yè)提出修訂和擴展規(guī)范的要求。其主要目的是提高清潔度測試結(jié)果的可對比性，并且增加污染物萃取和分析的新內(nèi)容。基于VDA 19的新標(biāo)準(zhǔn)(VDA 19.1)于2015年3月出版，ISO 16232修訂委員會也相應(yīng)成立，目的是將VDA 19.1標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容轉(zhuǎn)移到水平。

如今，這3個標(biāo)準(zhǔn)成為了*汽車行業(yè)中的零部件清潔度的分析框架。特別是這3個標(biāo)準(zhǔn)中，提到了很多實用并有詳細說明的關(guān)于零部件表面污染物顆粒的萃取和定量分析的蕞常用的方法。

4、測試方法：所有零部件清潔度分析分為3個步驟：

1)從零部件表面洗掉的污染物顆粒通過萃取液來獲取；

2)液體用過濾膜進行過濾；

3)將過濾膜進行分析以確定顆粒的質(zhì)量、數(shù)量、尺寸和類型。

4.1萃取 蕞常見的顆粒萃取方法是用壓力流體沖洗零部件表面。沖洗不同類型樣品的一些典型示范，如圖所示。

另一個普遍的方法是用超聲波清洗機來萃取顆粒。雖然在實驗室中很容易實現(xiàn)，但該方法的使用在過去幾年中已慢慢減少。對于鑄造的零部件，超聲波的能量會損壞鑄造材料的基體，因此可能產(chǎn)生新的顆粒，造成顆粒分析結(jié)果不準(zhǔn)確。對于零部件內(nèi)表面顆粒的萃取，可采用內(nèi)部清洗和通過搖晃來攪拌清洗。

另外，VDA19.1標(biāo)準(zhǔn)中引入了通過壓力空氣流來萃取顆粒的新方法。該方法適用于不浸入液體中使用的零部件。不過，空氣萃取的方法還沒有廣泛建立起來。含表面活性劑的洗滌劑的水基溶液是萃取液的守選，因為其使用后可以用經(jīng)濟的方式處理。然而，如果零件的表面是油性或油膩的，則水機溶液的萃取效果就不是很好。在這種情況下，推薦使用冷清洗溶劑。通常情況下，冷清洗溶劑在進行萃取使用后會通過細過濾步驟來回收利用。

4.2過濾

通過液體的真空過濾，顆粒被吸附在過濾膜上。為了選擇合適的過濾膜，必須考慮過濾膜對抗液體的化學(xué)穩(wěn)定性和濾膜孔的尺寸。圖2示出2種過濾膜的結(jié)構(gòu)對比。

發(fā)泡濾膜的結(jié)構(gòu)像海綿一樣，過濾效率高，非常適合于確定總顆粒的質(zhì)量。另外，由于發(fā)泡濾膜的可用孔徑能低至亞微米水平，所以可進行小顆粒的分析。

如果零件上的顆粒以小顆粒為主或萃取液中有碳黑，則過濾后會得到一個黑色背景的濾膜。在這種情況下，往往不可能進行顆粒的光學(xué)分析。對此，標(biāo)準(zhǔn)推薦將一種孔徑為5μm的聚乙烯(PET)網(wǎng)膜作為標(biāo)準(zhǔn)膜。由于網(wǎng)膜不會出現(xiàn)黑色的背景，因此，5μm的PET過濾膜非常適合于光學(xué)粒度分析。此外，PET膜在許多萃取液下都可以表現(xiàn)出很好的化學(xué)穩(wěn)定性。然而，市面上小的網(wǎng)格濾膜孔徑為5μm，根據(jù)規(guī)定，網(wǎng)膜的孔徑至少要小于所需過濾顆粒直徑的1/5才能有效把顆粒截留在濾膜上做下一步分析。所以網(wǎng)膜的光學(xué)分析僅限于長度大于25μm的顆粒。在實際使用中，發(fā)泡濾膜和網(wǎng)膜可以通過雙層濾膜托盤一起使用。

對于萃取和過濾，一種簡單而經(jīng)濟的方法是使用一個實驗室噴水器用于粒子提取和一個玻璃真空過濾器用于過濾制備濾膜。此方法對于可以在一個燒杯中進行提取的中小尺寸的零部件非常適用且很好建立。另一種方法是使用集噴水器、過濾及液體循環(huán)于一體的自動提取柜。相對于實驗室的簡單裝置，使用提取柜手動操作的提取物會少一些，同時成本會更高。

4.3顆粒分析

稱重法顆粒分析

通過稱重過濾膜可獲取顆粒的總質(zhì)量。即只需稱出過濾膜在過濾前和過濾后的質(zhì)量，兩者之間的差值就等于顆粒的總質(zhì)量。為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果，對過濾膜進行前處理非常重要。通常將膜浸入萃取液中，然后在烘箱中干燥，后儲存在預(yù)先設(shè)置好時間的干燥器中。需注意，在技術(shù)上很難量化質(zhì)量小于3mg的顆粒，對此需要一個高.端的天平和一間環(huán)境條件恒定的房間才有可能進行。如果質(zhì)量容差要求很嚴(yán)格，則建議一大批樣品一起測試。

5、結(jié)論

VDA 19.1、ISO 16232和GMW16037標(biāo)準(zhǔn)介紹的清潔度分析方法科學(xué)全面而且實用，可作為企業(yè)自編清潔度文件標(biāo)準(zhǔn)的雛形或者分析框架。在提高不同設(shè)備或儀器之間清潔度分析結(jié)果的可對比性方面，VDA 19.1標(biāo)準(zhǔn)將清潔度標(biāo)準(zhǔn)分析的顆粒定為大于50μm。VDA 19委員會提出，對于大部分的清潔度問題，小于5μm顆粒的分析工作耗力耗財，應(yīng)該逐案仔細評估是否有必要進行小顆粒分析。